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1 產品概述
RoHS是歐盟立法限制在電子電氣設備(EEE)中使用有毒有害物質的法規,它的全稱是《關于限制在電子電器設備中使用某些有害成分的指令》(Restriction of Hazardous Substances)。該指令主要用于規范電子電氣產品的材料及工藝標準,使之更加有利于人體健康及環境保護。最初該指令規定了電子電氣產品中鉛、汞、鎘、六價鉻、多溴聯苯和多溴聯苯醚6項物質的使用限值。2015年6月4日,歐盟公報(OJ)發布RoHS2.0修訂指令(EU)2015/863,正式將DEHP、BBP、DBP、DIBP列入限制物質清單中。此修訂指令發布后,歐盟各成員國需在2016年12月31日前將此指令轉為各國的法規并執行。且2019年7月22日起所有輸歐電子電器產品(除醫療和監控設備)均需滿足該限制要求;2021年7月22日起,醫療設備(包括體外醫療設備)和監控設備(包括工業監控設備)也將納入該管控范圍。
要檢測電子電氣產品中4項鄰苯二甲酸酯化學物質的含量,需要將電子樣品粉碎,提取,除雜,然后濃縮,最后用對應的儀器進行檢測,前期樣品前處理,需要花很長的時間。2017年3月,Py/TD-GC-MS方法作為官方批準的方法,已經被國際電工委員會IEC批準(國標也已立項,為待批準狀態)。該方法是用來分析電子電氣產品監管的 RoHS 指令(IEC 62321 - 8:2017)限制的鄰苯二甲酸酯類物質。Py/TD-GC作為Py/TD-GC-MS的低配置替代方案,經大量測試,也基本可以滿足RoHS 2.0鄰苯的篩選要求。
相對于傳統索氏萃取,使用Py/TD-GC聯用系統可以快速篩查電子電氣產品中鄰苯二甲酸酯,該方法不需要做前處理,告別有機溶劑,直接稱取樣品上機分析就能得到分析結果,更加簡單快捷。
2 主要應用
- RoHS 2.0規定的聚合物中的四項鄰苯二甲酸酯
3 功能特點
- 快速篩查,操作簡單;
- 熱裂解溫度控制采用程序升溫設計;
- 熱裂解配備散熱系統,儀器準備時間短;
- 進樣過程無冷點,保證重復性和準確性;
- 樣品制備無需有機溶劑;
- 適用各種樣品基質(液、固);
- 專業軟件,操作簡單;
- 氣相色譜溫度、壓力控制精度達到一流水平,保障良好的測試重復性。
5 分析測試
5.1 分析流程
(一)樣品處理
取稱重后的樣品,總質量為:0.5-1.0 mg,用鑷子將樣品固定在石英管中間部位,兩端用石英棉固定;液體樣直接滴加至石英棉上。再將石英管放入加熱裝置即可。
(二)參考條件
- 裂解程序升溫:100℃→(72℃/min)→280℃(2 min)
- 傳輸線溫度:300℃
- 樣品分流進樣:固體進樣重量需在0.5mg至1mg之間,液體應在1 ul左右
- FID 檢測器溫度:300 ℃,進樣口溫度:300 ℃
- 程序升溫 100 ℃(保持 1 分鐘),以每分鐘 20 ℃升至 300 ℃(保持14分鐘)
(三)參考結果
鄰苯二甲酸酯類化合物各組分參考保留時間及時間窗
5.2 標準曲線及線性范圍
配置含量為50 ppm、100 ppm、250 ppm、500 ppm和1000 ppm的DBP標準溶液,以定量組分峰面積為縱坐標,濃度為橫坐標,繪制標準曲線。
標準曲線及線性相關系數如下所示:
6 工作環境
- 環境要求
操作溫度為15°C~35°C,最優使用溫度18°C~28°C,1.5h內溫度變化不大于2°C,環境溫差大,應配置空調。
相對濕度必須是在≤75%,可配置除濕機。
操作和存放需要非冷凝、無腐蝕性的環境。
最大的粉塵微粒密度為80mg/m3。
- 電氣要求
電壓范圍:220V±10V,頻率為50Hz。
電源有接地線;無強電磁干擾。
具有10A三針插頭的插板3個。
如經費允許,建議配置不間斷電源(UPS),功率要求10KVA以上。
- 儀器安裝試驗臺要求
提供足夠的實驗臺空間,以安裝PY、GC、PC、打印機等設備。
實驗臺必須臺面平整,足夠穩固以支撐整個系統的重量,包括PY、GC、PC、打印機等設備,總重量約120kg。
實驗臺四周留出不小于0.5m寬的操作與維修空間,請勿貼墻安置。
建議在實驗臺上方安裝排風設備。
儀器安裝實驗臺建議尺寸:長250cm×寬80cm×高75cm。
- 樣品處理試驗臺要求
樣品處理實驗臺主要用于放置電子天平及進行樣品處理。
樣品處理實驗臺應穩固耐用,并且減少振動的產生。
不能把電子天平放置在通風口或者風扇附近,因為較強的氣流會影響稱量的結果。
樣品處理實驗臺還應留有足夠的空間進行樣品處理。
樣品處理實驗臺建議尺寸:長120cm×寬80cm×高75cm。
如空間限制,儀器安裝實驗臺及樣品處理實驗臺亦可使用兩張長150cm的實驗桌。
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常見問題
什么是RoHS?
RoHS是由歐盟立法制定的一項強制性標準,全稱是《關于限制在電子電氣設備中使用某些有害成分的指令》。該標準已于2006年7月1日開始正式實施,主要用于規范電子電氣產品的材料及工藝標準,使之更加有利于人體健康及環境保護。
該標準的目的在于消除電器電子產品中的鉛、汞、鎘、六價鉻、多溴聯苯和多溴二苯醚(注意:PBDE正確的中文名稱是指多溴二苯醚,多溴聯苯醚是錯誤的說法)共6項物質,并重點規定了鎘的含量不能超過0.01%。
最新RoHS指令新增加了鄰苯四項檢測項目,分別為DEHP:鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯,BBP:鄰苯二甲酸丁基芐酯,DBP:鄰苯二甲酸二丁酯,DIBP:鄰苯二甲酸二異丁酯。
ROHS十項有害物質含量限值是多少?
1、鎘:小于100ppm。
2、鉛:小于1000ppm。
3、汞:小于1000ppm。
4、六價鉻:小于1000ppm。
5、多溴聯苯PBB:小于1000ppm。
6、多溴聯笨醚PBD:小于1000ppm。
7、鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP):小于1000ppm。
8、鄰苯二甲酸丁芐酯(BBP):小于1000ppm。
9、鄰苯二甲酸二丁酯(DBP):小于1000ppm。
10、鄰苯二甲酸二異丁酯(DIBP):小于1000ppm。
RoHS檢測一般使用什么儀器?
用于RoHS1.0常用的檢測儀器是X射線熒光光譜(XRF)。XRF分析儀有獨立式、臺式和手持式兩種形式。通常首先使用手持式XRF分析儀進行便攜式現場XRF測試,并專注于產品中含有受限物質風險較高的部分。
隨著RoHS2.0出現,規定四種添加鄰苯二甲酸酯也在rohs指令中,需要進行額外的測試以確定這些化合物的水平,這些化合物是用溶劑提取的。然后使用氣相色譜結合質譜(GC/MS)或結合火焰電離檢測(GC/FID)分析提取溶劑是否存在鄰苯二甲酸鹽。其它元素和多溴二苯醚/丙烯基彈性體分別由比較方案和GCMS進行分析。
RoHS十項需要兩臺儀器來檢測嗎?
RoHS十項需要兩臺儀器來檢測。
對于RoHS十項檢測來說必須要有兩臺儀器才能完成。單純一臺儀器是不可能實現的。即使用一臺儀器測試重金屬元素含量,另外一臺測試化合物。
X熒光光譜儀來檢測rohs1.0,而色譜儀或者是熱裂解儀或質譜聯用儀來檢測rohs2.0項目中的鄰苯四項,目前沒有任何一臺儀器能夠單獨檢測rohs2.0項目。
ROHS檢測儀器能否測試金屬元素?
ROHS檢測儀器,是一種用于檢測電子元器件、家電、玩具等產品中是否含有有害物質的專業設備。這些有害物質可能會對人類和環境造成長期的威脅,因此ROHS檢測儀器的應用具有極其重要的意義。
對于ROHS檢測儀器能否測試金屬元素這一問題,答案是肯定的。因為ROHS檢測的范圍不僅包括有害物質,同時也包括了合格產品中的金屬元素成分的檢測。這些金屬元素包括鉛、鎘、汞等,這些元素在產品制造環節中被廣泛使用。雖然這些元素是有必要的,但過多的使用對人體健康和環境保護都造成極大的危害。因此,ROHS檢測儀器的出現為我們檢測金屬元素帶來了很大的方便。